自動吹掃捕集儀是一種先進的樣品前處理設備,它結合了吹掃和捕集功能,主要用于提取和富集樣品中的揮發(fā)性組分。其工作原理基于氣體分配定律。在吹掃過程中,高純惰性氣體(如氦氣、氮氣)被用作吹掃氣,通過吹掃管通入樣品溶液中鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出,并被導入裝有吸附劑的捕集裝置中進行濃縮。捕集裝置通常具有高效的吸附能力,能夠選擇性地捕獲揮發(fā)性組分。在一定的吹掃時間后,關閉吹掃氣,切換閥門將捕集管接入氣相色譜(GC)或氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS)的載氣氣路。同時,快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸,隨后隨載氣進入GC或GC-MS進行分析。
1、準備工作
設備檢查:確保儀器處于良好的工作狀態(tài),檢查設備的電源,確保充電電池充滿電或連接電源適配器。檢查各部件的連接是否緊密,包括氣路管道、電路連接等,防止漏氣或短路等問題。
清潔維護:清理儀器的外部和內部,去除灰塵、雜物等,特別是樣品接觸部位和氣路系統(tǒng),確保無污染。定期檢查和更換儀器的耗材,如捕集管、密封墊圈、過濾器等,以保證儀器的性能和準確性。
試劑準備:根據(jù)實驗需求,準備好所需的試劑,如吸附劑、解吸劑、標準溶液等,并確保其質量和純度符合要求。
2、參數(shù)設置
吹掃參數(shù):根據(jù)樣品的性質和分析要求,設置合適的吹掃氣體流量、吹掃時間和溫度等參數(shù)。例如,對于揮發(fā)性較強的樣品,可以適當降低吹掃溫度;對于復雜樣品,可能需要較長的吹掃時間或較高的吹掃氣流量。
捕集參數(shù):設定捕集管的類型、溫度以及解吸溫度和時間等參數(shù)。捕集管的選擇應根據(jù)樣品中的待測物質性質來確定,不同的捕集管對不同物質具有不同的吸附和解吸特性。解吸溫度和時間的控制對于待測物的準確解吸和分析至關重要。
其他參數(shù):根據(jù)需要設置檢測器的參數(shù),如靈敏度、檢測波長等,以確保能夠準確地檢測到目標物質。
3、樣品制備
固體樣品:將固體樣品粉碎、研磨成適當?shù)牧6?,以增加樣品的表面積和均勻性,有利于吹掃捕集過程。稱取適量的樣品放入樣品瓶中,加入適量的蒸餾水或其他溶劑進行濕潤,以防止樣品在吹掃過程中飛濺。
液體樣品:量取一定體積的液體樣品,注意不要超過樣品瓶的容量。如果樣品中含有懸浮物或沉淀,應先進行過濾或離心處理,以獲得清澈的樣品溶液。對于含有表面活性劑或易起泡的液體樣品,可添加適量的消泡劑或采用其他方法進行消泡處理。
4、安裝樣品
放置樣品:將制備好的樣品瓶或樣品容器放置在吹掃捕集儀的指d位置,確保安裝牢固且密封良好。注意不要讓樣品瓶接觸到加熱區(qū)域或其他高溫部件,以免影響樣品的穩(wěn)定性和分析結果。
連接氣路:將吹掃氣路與樣品瓶連接,確保氣路暢通無阻。檢查所有連接部位是否緊密,防止吹掃過程中出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。
5、啟動分析
開始吹掃:按下儀器的啟動按鈕,啟動吹掃程序。儀器將按照預設的參數(shù)進行吹掃,將樣品中的揮發(fā)性成分吹掃出來,并通過捕集阱進行捕集。
監(jiān)控進度:在吹掃過程中,觀察儀器的運行狀態(tài)和各項參數(shù)的變化,如吹掃氣流量、溫度、壓力等,確保儀器正常工作。同時,注意觀察樣品的吹掃情況,如有異常應及時停止操作并檢查原因。
6、數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)分析:吹掃結束后,儀器會自動停止運行。等待儀器冷卻后,取出捕集管或其他收集裝置,其中包含了被吹掃捕集的樣品。根據(jù)實驗的要求和分析方法,對捕集到的樣品進行進一步的處理和分析,如使用氣相色譜儀、質譜儀等進行定性和定量分析。
結果記錄:記錄分析得到的數(shù)據(jù)和結果,包括樣品中目標物質的含量、峰面積、保留時間等信息。對數(shù)據(jù)進行處理和分析,繪制標準曲線、計算檢出限、回收率等指標,以評估分析方法的準確性和可靠性。
7、儀器維護
清潔保養(yǎng):每次使用完儀器后,及時清理儀器的內部和外部,特別是樣品接觸部位和氣路系統(tǒng),去除殘留的樣品和雜質。定期對儀器進行全面的維護和保養(yǎng),如更換老化的部件、校準儀器的參數(shù)等,以確保儀器的性能和穩(wěn)定性。
故障排除:在使用過程中,如遇到儀器故障或異常情況,應立即停止操作,并根據(jù)儀器的操作手冊進行故障排查和修復。如果無法自行解決,應及時聯(lián)系儀器廠家或專業(yè)維修人員進行維修。